灰分(fēn)的(de)主要測定方法是高(gāo)溫灼燒的(de)馬弗爐(灰化(huà))法,可(kě)以用(yòng)于測定灼燒後殘留的(de)總灰分(fēn);爲了(le)區(qū)别由于食品污染引入的(de)無機組分(fēn),也(yě)可(kě)采用(yòng)水(shuǐ)溶性或鹽酸處理(lǐ)等手段,對(duì)灰分(fēn)進行區(qū)别檢驗。随著(zhe)計量學的(de)發展,在對(duì)某一類食物(wù)的(de)規律性光(guāng)譜特征進行識别後,也(yě)有采用(yòng)近紅外光(guāng)譜儀進行含量預估。有關食品中灰分(fēn)測定的(de)國标方法有GB 5009.4、GB/T 24872—2010。
一、總灰分(fēn)的(de)測定
總灰分(fēn)的(de)測定主要采用(yòng)灼燒法,也(yě)稱馬弗爐法、灰化(huà)法,幾乎适用(yòng)于所有食物(wù)中灰分(fēn)的(de)測定;對(duì)于澱粉類試樣,适用(yòng)于總灰分(fēn)質量分(fēn)數不超過2%的(de)澱粉或變性澱粉。
1.原理(lǐ)
根據試樣高(gāo)溫灼燒前後的(de)質量差計算(suàn)得(de)出灰分(fēn)的(de)含量。
2.分(fēn)析步驟
稱取樣品于已恒重的(de)坩埚内,在電熱(rè)闆上以小火加熱(rè)使試樣充分(fēn)炭化(huà)至無煙(yān),然後置于高(gāo)溫爐内,在550℃±25℃灼燒4小時(shí),冷(lěng)卻至200℃左右,取出,放入幹燥器内冷(lěng)卻30分(fēn)鐘(zhōng),稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時(shí),應向試樣中滴入少許水(shuǐ)濕潤,使結塊松散,蒸幹水(shuǐ)分(fēn)再次灼燒至無炭粒,方可(kě)稱量。重複灼燒至前後兩次稱量相差不超過0.5mg爲恒重,計算(suàn)得(de)出總灰分(fēn)的(de)含量。
3.注意事項
炭化(huà)時(shí),應避免樣品明(míng)火燃燒而導緻微粒噴出,隻有在炭化(huà)完全,即不冒煙(yān)後才能放入高(gāo)溫爐中灼燒。灼燒所用(yòng)器皿坩埚與灼燒樣品的(de)條件應盡量一緻,以消除系統誤差。
4.方法特點
操作簡單,準确度高(gāo)。