糧食中镉的(de)測定
依據标準GB 5009.15—2014《食品中镉的(de)測定》，規定了(le)各類食品中镉的(de)石墨爐原子吸收光(guāng)譜測定方法。本測定方法适用(yòng)于各類食品中镉的(de)測定。
1）試樣制備
①幹試樣：糧食、豆類，去除雜(zá)質；堅果類去雜(zá)質、去殼；磨碎成均勻的(de)樣品，顆粒度不大(dà)于0.425mm，儲于潔淨的(de)塑料瓶中，并标明(míng)标記，于室溫下(xià)或按樣品保存條件下(xià)保存備用(yòng)。
②鮮（濕）試樣：蔬菜、水(shuǐ)果、肉類、魚類及蛋類等，用(yòng)食品加工機打成勻漿或碾磨成勻漿，儲于潔淨的(de)塑料瓶中，并标明(míng)标記，于-18～-16℃冰箱中保存備用(yòng)。
③液态試樣：按樣品保存條件保存備用(yòng)。含氣樣品使用(yòng)前應除氣。
（2）試樣消解
可(kě)根據實驗室條件選用(yòng)以下(xià)任何一種方法消解，稱量時(shí)應保證樣品的(de)均勻性。
①壓力消解罐消解法：稱取幹試樣0.3～0.5g（精确至0.0001g）、鮮（濕）試樣1～2g（精确到0.001g）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸5mL浸泡過夜。再加過氧化(huà)氫溶液（30%）2～3mL（總量不能超過罐容積的(de)1/3）。蓋好内蓋，旋緊不鏽鋼外套，放入恒溫幹燥箱，120～160℃保持4～6h，在箱内自然冷(lěng)卻至室溫，打開後加熱(rè)趕酸至近幹，将消化(huà)液洗入10mL或25mL容量瓶中，用(yòng)少量硝酸溶液（1%）洗滌内罐和(hé)内蓋3次，洗液合并于容量瓶中并用(yòng)硝酸溶液（1%）定容至刻度，混勻備用(yòng)；同時(shí)做(zuò)試劑空白試驗。
②微波消解：稱取幹試樣0.3～0.5g（精确至0.0001g）、鮮（濕）試樣1～2g（精确到0.001g）置于微波消解罐中，加5mL硝酸和(hé)2mL過氧化(huà)氫。微波消化(huà)程序可(kě)以根據儀器型号調至最佳條件。消解完畢，待消解罐冷(lěng)卻後打開，消化(huà)液呈無色或淡黃(huáng)色，加熱(rè)趕酸至近幹，用(yòng)少量硝酸溶液（1%）沖洗消解罐3次，将溶液轉移至10mL或25mL容量瓶中，并用(yòng)硝酸溶液（1%）定容至刻度，混勻備用(yòng)；同時(shí)做(zuò)試劑空白試驗。
③濕式消解法：稱取幹試樣0.3～0.5g（精确至0.0001g）、鮮（濕）試樣1～2g（精确到0.001g）于錐形瓶中，放數粒玻璃珠，加10mL硝酸高(gāo)氯酸混合溶液（9+1），加蓋浸泡過夜，然後取下(xià)蓋子，加一小漏鬥在錐形瓶口，電熱(rè)闆上消化(huà)，若變棕黑(hēi)色，再加硝酸，直至冒白煙(yān)，消化(huà)液呈無色透明(míng)或略帶微黃(huáng)色，放冷(lěng)後将消化(huà)液洗入10mL或25mL容量瓶中，用(yòng)少量硝酸溶液（1%）洗滌錐形瓶3次，洗液合并于容量瓶中并用(yòng)硝酸溶液（1%）定容至刻度，混勻備用(yòng)；同時(shí)做(zuò)試劑空白試驗。
④幹法灰化(huà)：稱取幹試樣0.3～0.5g（精确至0.0001g）、鮮（濕）試樣1～2g（精确到0.001g）、液态試樣1～2g（精确到0.001g）于瓷坩埚中，先小火在可(kě)調式電爐上炭化(huà)至無煙(yān)，移入馬弗爐500℃灰化(huà)6～8h，冷(lěng)卻。若個(gè)别試樣灰化(huà)不徹底，加1mL混合酸在可(kě)調式電爐上小火加熱(rè)，将混合酸蒸幹後，再轉入馬弗爐中500℃繼續灰化(huà)1～2h，直至試樣消化(huà)完全，呈灰白色或淺灰色，放冷(lěng)，用(yòng)硝酸溶液（1%）将灰分(fēn)溶解，将試樣消化(huà)液移入10mL或25mL容量瓶中，用(yòng)少量硝酸溶液（1%）洗滌瓷坩埚3次，洗液合并于容量瓶中并用(yòng)硝酸溶液（1%）定容至刻度，混勻備用(yòng)；同時(shí)做(zuò)試劑空白試驗。
實驗要在通(tōng)風良好的(de)通(tōng)風櫥内進行。對(duì)含油脂的(de)樣品，盡量避免用(yòng)濕式消解法消化(huà)，最好采用(yòng)幹法消化(huà)，如果必須采用(yòng)濕式消解法消化(huà)，樣品的(de)取樣量最大(dà)不能超過1g。
