糧食中粗脂肪含量測定
根據GB/T 5512—2008《糧油檢驗糧食中粗脂肪含量測定》，本測定方法适合于糧食中粗脂肪含量測定。
1.原理(lǐ)
将粉碎、分(fēn)散且幹燥的(de)試樣用(yòng)于有機溶劑回流提取，使試樣中的(de)脂肪被溶劑抽提出來(lái)，回收溶劑後所得(de)到的(de)殘留物(wù)，即爲粗脂肪。
2.試劑
無水(shuǐ)乙醚：分(fēn)析純。不能用(yòng)石油醚代替乙醚，因爲它不能溶解全部的(de)植物(wù)脂類物(wù)質。
3.儀器和(hé)用(yòng)具
①分(fēn)析天平：分(fēn)度值0.1mg。
④粉碎機、研缽。
⑤備有變色矽膠的(de)幹燥器。
⑥濾紙筒：直徑2cm，高(gāo)約7.5cm。
⑦索氏提取器：各部件洗淨，在105℃溫度下(xià)烘幹，其中抽提瓶烘至恒重。
⑧圓孔篩：孔徑爲1mm。
⑨廣口瓶。
⑩脫脂線、脫脂細砂。
⑪脫脂棉：将醫用(yòng)級棉花浸泡在乙醚或己烷中24h，期間攪拌數次，取出在空氣中晾幹。
4.樣品制備
取除去雜(zá)質的(de)幹淨的(de)試樣30～50g，磨碎，通(tōng)過孔徑爲1mm的(de)圓孔篩，然後裝入廣口瓶中備用(yòng)。試樣應研磨至适當的(de)粒度，保證連續測定10次，測定的(de)相對(duì)标準偏差RSD≤2.0%。
5.操作步驟
（1）試樣包紮
從備用(yòng)的(de)樣品中，用(yòng)烘盒稱取2～5g試樣，在電熱(rè)恒溫幹燥箱中105℃溫度下(xià)烘30min，趁熱(rè)倒入研缽中，加入約2g脫脂細砂一同研磨，将試樣和(hé)細砂研磨到出油狀，完全轉入濾紙筒内（筒底塞一層脫脂棉，并在105℃溫度下(xià)烘30min），用(yòng)脫脂棉蘸少量乙醚揩淨研缽上的(de)試樣和(hé)脂肪，并入濾紙筒，最後再用(yòng)脫脂棉塞入上部，壓住試樣。
（2）抽提與烘幹
将抽提器安裝妥當，然後将裝有試樣的(de)濾紙筒置于抽提筒内，同時(shí)注入乙醚至虹吸管高(gāo)度以上，待乙醚流淨後，再加入乙醚至虹吸管高(gāo)度的(de)2/3處。用(yòng)一小塊脫脂棉輕輕地塞入冷(lěng)凝管上口，打開冷(lěng)凝管進水(shuǐ)管，開始加熱(rè)抽提。控制加熱(rè)的(de)溫度，使冷(lěng)凝的(de)乙醚爲每分(fēn)鐘(zhōng)120～150滴，抽提的(de)乙醚每小時(shí)回流7次以上。抽提時(shí)間須視試樣含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管内的(de)乙醚用(yòng)玻璃片檢查（點滴試驗）無油迹爲止。
抽淨脂肪後，用(yòng)長(cháng)柄鑷子取出濾紙筒，再加熱(rè)使乙醚回流2次，然後回收乙醚，取下(xià)冷(lěng)凝管和(hé)抽提筒，加熱(rè)除盡抽提瓶中殘餘的(de)乙醚，用(yòng)脫脂棉蘸乙醚揩淨抽提瓶部，然後将抽提瓶在105℃溫度下(xià)烘90min，然後再烘20min，烘至恒重爲止（前後兩次質量差在0.2mg以内視爲恒重），抽提瓶增加的(de)質量即爲粗脂肪的(de)質量。
6.結果計算(suàn)
粗脂肪濕基含量、幹基含量和(hé)标準水(shuǐ)雜(zá)下(xià)含量分(fēn)别按式（2-9）、式（2-10）、式（2-11）計算(suàn)：
（2-9）
（2-10）
（2-11）
式中 Xs——濕基粗脂肪含量，以質量分(fēn)數計，%；
Xg——幹基粗脂肪含量，以質量分(fēn)數計，%；
Xz——标準水(shuǐ)和(hé)雜(zá)質下(xià)粗脂肪含量，以質量分(fēn)數計，%；
m1——粗脂肪質量，g；
m——試樣質量，g；
M——試樣水(shuǐ)分(fēn)含量，以質量分(fēn)數計，%；
Mb——試樣标準水(shuǐ)分(fēn)、标準雜(zá)質之和(hé)，%。
兩次試驗測定結果允差不超過0.4%，取其算(suàn)術平均值作爲測定結果，保留到小數點後一位。
