糧食中粗纖維素的(de)測定
本測定方法适用(yòng)于商品糧食中粗纖維素的(de)測定。
1.試劑與配制
①乙醇（95%）。
②乙醚。
③石蕊試紙。
④酸洗石棉：先用(yòng)1.25%堿液洗至中性，再用(yòng)乙醇和(hé)乙醚先後洗三次，待乙醚揮發淨後備用(yòng)。
⑤硫酸溶液（1.25%）：量取相對(duì)密度爲1.84的(de)濃硫酸3.5mL，置于500mL水(shuǐ)中，經标定後，調至準确濃度。
⑥氫氧化(huà)鈉溶液（1.25%）：稱取7g氫氧化(huà)鈉置于500mL水(shuǐ)中，經标定後，調至準确濃度。
2.儀器和(hé)用(yòng)具
①粗纖維測定儀。
②古氏坩埚（30mL）（用(yòng)石棉網鋪墊後，在600℃溫度下(xià)灼燒30min）。
③玻璃棉吸濾管（直徑1cm）。
④吸濾瓶。
⑤抽氣泵。
⑥量筒：250mL。
⑦平底燒瓶：500mL。
⑧容量瓶：500mL。
⑨移液管：5mL。
⑩萬用(yòng)電爐、馬弗爐（或者箱式電阻爐）。
⑪電熱(rè)恒溫箱。
⑫備有變色矽膠的(de)幹燥器。
⑬冷(lěng)凝管等。
3.操作步驟
（1）稱取試樣
稱取粉碎試樣2～3g，倒入500mL燒杯中。如試樣中脂肪含量較高(gāo)時(shí)，可(kě)用(yòng)抽提脂肪後的(de)殘渣作試樣，或将試樣的(de)脂肪用(yòng)乙醚抽提出去。
（2）酸液處理(lǐ)
向裝有試樣的(de)燒杯中加入事先在回流裝置下(xià)煮沸的(de)硫酸溶液（1.25%）200mL，外記燒杯中的(de)液面高(gāo)度，蓋上表面皿，置于電爐上，在1min内煮沸，再繼續慢(màn)慢(màn)煮沸30min。在煮沸過程中，要加沸水(shuǐ)保持液面高(gāo)度，經常轉動燒杯，到時(shí)離開熱(rè)源待沉澱下(xià)降後，用(yòng)玻璃棉抽濾管吸去上層清液，吸淨後立即加入100～150mL沸水(shuǐ)洗滌沉澱，再吸去清液，用(yòng)沸水(shuǐ)如此洗滌至沉澱，用(yòng)石蕊試紙試驗呈中性爲止。
（3）堿液處理(lǐ)
将抽濾管中的(de)玻璃棉并入沉澱中，加入事先在回流裝置下(xià)煮沸的(de)氫氧化(huà)鈉溶液（1.25%）200mL，按照(zhào)酸處理(lǐ)法加熱(rè)微沸30min，取下(xià)燒杯，使沉澱下(xià)降後，趁熱(rè)用(yòng)已恒重的(de)古氏坩埚抽濾，用(yòng)沸水(shuǐ)将沉澱洗至中性，無損失地轉入坩埚中。
（4）乙醇和(hé)乙醚處理(lǐ)
沉澱先用(yòng)熱(rè)至50～60℃的(de)乙醇20～30mL，分(fēn)3～4次洗滌，然後用(yòng)乙醚20～30mL，分(fēn)3～4次洗滌，最後抽淨乙醚。
（5）烘幹和(hé)灼燒
古氏坩埚和(hé)沉澱，先在105℃烘至恒重，然後送入600℃馬弗爐（或者箱式電阻爐）中灼燒30min，取出冷(lěng)卻，稱重，灼燒至恒重爲止。
4.結果計算(suàn)
粗纖維素幹基含量按式（2-8）計算(suàn)：
（2-8）
式中 X——粗纖維素幹基含量，%；
m1——坩埚及沉澱烘幹後的(de)質量，g；
m2——坩埚及沉澱灼燒後的(de)質量，g；
m——試樣質量，g；
w——水(shuǐ)分(fēn)含量，%。
兩次試驗測定結果允差不超過平均值的(de)1%，取其算(suàn)術平均值作爲測定結果，保留到小數點後一位。
