幹燥箱在谷物(wù)含水(shuǐ)量檢驗中的(de)應用(yòng)-直接幹燥法
直接幹燥法适應于在101～105℃下(xià)，蔬菜、谷物(wù)及其制品、水(shuǐ)産品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食（水(shuǐ)分(fēn)含量低于18%）、油料（水(shuǐ)分(fēn)含量爲13%）、澱粉及茶葉類等食品中水(shuǐ)分(fēn)的(de)測定，不适用(yòng)于水(shuǐ)分(fēn)含量小于0.5g/100g的(de)樣品。
（1）原理(lǐ)
利用(yòng)谷物(wù)中水(shuǐ)分(fēn)的(de)物(wù)理(lǐ)性質，在101.3kPa（一個(gè)大(dà)氣壓），溫度101～105℃下(xià)采用(yòng)揮發方法測定樣品中幹燥減失的(de)重量，包括吸濕水(shuǐ)、部分(fēn)結晶水(shuǐ)和(hé)該條件下(xià)能揮發的(de)物(wù)質，再通(tōng)過幹燥前後的(de)稱量數值計算(suàn)出水(shuǐ)分(fēn)的(de)含量。
（2）試劑和(hé)材料
①氫氧化(huà)鈉（6mol/L NaOH）溶液：稱取24g氫氧化(huà)鈉，加水(shuǐ)溶解并稀釋至100mL。
②鹽酸（6mol/L HCl）溶液：量取50mL鹽酸，加水(shuǐ)稀釋至100mL。
③海砂：取用(yòng)水(shuǐ)泥去泥土的(de)海砂、河(hé)沙、石英砂或類似物(wù)，先用(yòng)鹽酸（6mol/L HCl）溶液煮沸0.5h，用(yòng)水(shuǐ)洗至中性，再用(yòng)氫氧化(huà)鈉（6mol/L NaOH）溶液煮沸0.5h，用(yòng)水(shuǐ)洗至中性，105℃幹燥備用(yòng)。
所有試劑均爲分(fēn)析純，水(shuǐ)爲GB/T 6682—2008規定的(de)三級水(shuǐ)。
（3）儀器和(hé)設備
①扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
②電熱(rè)恒溫幹燥箱。
③幹燥器：内附有效幹燥劑。
④天平：感量爲0.1mg。
（4）試樣制備
從平均樣品中分(fēn)取一定樣品，按表2-2規定的(de)方法制備試樣。
表2-2 試樣制備方法
（5）分(fēn)析步驟
①固體試樣：取潔淨扁形鋁制或玻璃制稱量瓶，置于101～105℃幹燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱(rè)1.0h，取出蓋好，置幹燥器内冷(lěng)卻0.5h，稱量，并重複幹燥至前後兩次質量差不超過2mg，即爲恒重。将混合均勻的(de)試樣迅速磨細至顆粒小于2mm，不易研磨的(de)樣品應盡可(kě)能切碎，稱取2～10g試樣（精确至0.0001g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過5mm，如爲疏松試樣，厚度不超過10mm，加蓋，精密稱量後，置于101～105℃幹燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，幹燥2～2h後，蓋好取出，置幹燥器内冷(lěng)卻0.5h後稱量，并重複幹燥至前後兩次質量差不超過2mg，即爲恒重。
兩次恒重值在最後計算(suàn)中，取質量較小的(de)一次稱量值。
②半固體或液體試樣：取潔淨的(de)稱量瓶，内加10g海砂（試驗過程中可(kě)根據需要适當增加海砂的(de)質量）及一根小玻璃棒，置于101～105℃幹燥箱中，幹燥1h後取出，置幹燥器内冷(lěng)卻0.5h後稱量，并重複幹燥至恒重。然後稱取5～10g試樣（精确至0.0001g），置于稱量瓶中，用(yòng)小玻璃棒攪勻放在沸水(shuǐ)浴上蒸幹，并随時(shí)攪拌，擦去瓶底的(de)水(shuǐ)滴，置于101～105℃幹燥箱中幹燥4h後蓋好取出，放入幹燥器内冷(lěng)卻0.5h後稱量。然後在放入101～105℃幹燥箱中幹燥1h左右後取出，放入幹燥器内冷(lěng)卻0.5h後再稱量。并重複幹燥至前後兩次質量差不超過2mg，即爲恒重。
（6）結果計算(suàn)
試樣中的(de)水(shuǐ)分(fēn)含量，按式（2-5）進行計算(suàn)：
（2-5）
式中 X——試樣中水(shuǐ)分(fēn)含量，g/100g；
m1——稱量瓶（加海砂、玻璃棒）和(hé)試樣的(de)質量，g；
m2——稱量瓶（加海砂、玻璃棒）和(hé)試樣幹燥後的(de)質量，g；
m3——稱量瓶（加海砂、玻璃棒）的(de)質量，g；
100——單位換算(suàn)系數。
水(shuǐ)分(fēn)含量≥1g/100g時(shí)，計算(suàn)結果保留三位有效數字；水(shuǐ)分(fēn)含量＜1g/100g時(shí)，計算(suàn)結果保留兩位有效數字。
（7）精密度
在重複性條件下(xià)，獲得(de)的(de)兩次獨立測試結果的(de)絕對(duì)差值不得(de)超過算(suàn)術平均值的(de)10% 。
