實驗室使用(yòng)的(de)高(gāo)溫爐有:箱式電阻爐(馬弗爐)、管式電阻爐(管式燃燒爐)和(hé)高(gāo)頻(pín)感應加熱(rè)爐等。按其産生熱(rè)源形式不同,可(kě)分(fēn)爲電阻絲式、矽碳棒式及高(gāo)頻(pín)感應式等。
(1)箱式電阻爐(馬弗爐)常用(yòng)于重量分(fēn)析中沉澱灼燒、灰分(fēn)測定與有機物(wù)質的(de)炭化(huà)等。在使用(yòng)時(shí)與相應的(de)熱(rè)電偶和(hé)溫度控制台配套,能在額定溫度範圍内,自動測溫、控溫進行工作。
工作溫度爲950℃的(de)電爐,其發熱(rè)元件爲鐵鉻鋁絲,它纏繞在爐膛的(de)四周。工作溫度爲1300℃的(de)電爐,其發熱(rè)元件爲矽碳棒,安裝在爐膛的(de)上部。
電熱(rè)式結構的(de)馬弗爐,最高(gāo)使用(yòng)溫度爲950℃,其爐膛是用(yòng)耐高(gāo)溫的(de)氧化(huà)矽結合體制成。爐膛四周都有電熱(rè)絲,通(tōng)電後整個(gè)爐膛周圍加熱(rè)均勻,爐膛的(de)外圍包以耐火土、耐火磚、石棉闆等,以減少熱(rè)量損失。外殼包上角鐵的(de)骨架與鐵皮,爐門是用(yòng)耐火磚制成,中間開一個(gè)小孔,嵌上透明(míng)的(de)雲母片,以觀察爐内升溫情況。當爐膛暗紅色時(shí)約600℃,達到深桃紅色時(shí)約800℃,淡紅色時(shí)爲950℃。爲了(le)安全操作,有的(de)電爐在爐門上裝有限位開關,當爐門打開時(shí)電爐自動斷電,因此隻有在爐門關閉時(shí)才能加熱(rè)。爐膛須進行溫度控制。溫度控制器由一塊毫伏表和(hé)一個(gè)繼電器組成,連接一支相匹配的(de)熱(rè)電偶進行溫度控制。熱(rè)電偶裝在耐高(gāo)溫的(de)瓷管中,從高(gāo)溫爐的(de)後部小孔伸進爐膛内。爐溫不同,熱(rè)電偶産生不同的(de)電勢,電勢的(de)大(dà)小直接用(yòng)溫度的(de)數值在控制器表頭上顯示出來(lái)。當指示溫度的(de)指針慢(màn)慢(màn)上升至與事先調好的(de)控制溫度指針相遇時(shí),繼電器立即切斷電路,停止加熱(rè)。當溫度下(xià)降,上下(xià)兩指針分(fēn)開時(shí),繼電器又使電路重新接通(tōng),電爐繼續加熱(rè)。如此反複進行,就可(kě)達到自動控制溫度的(de)目的(de)。通(tōng)常在升溫之前,将控溫指針撥到預定溫度的(de)位置,從到達預定溫度時(shí)起,計算(suàn)灼燒時(shí)間。
實驗室常用(yòng)的(de)馬弗爐通(tōng)常配的(de)是鎳鉻-鎳矽熱(rè)電偶,測溫範圍爲0~1300℃。
箱式電阻爐(馬弗爐)使用(yòng)時(shí)應注意以下(xià)幾點。
①馬弗爐必須放在穩固的(de)水(shuǐ)泥台上或特制的(de)鐵架上,周圍不要存放化(huà)學試劑及易燃易爆物(wù)品。熱(rè)電偶棒從高(gāo)溫爐背後的(de)小孔插入爐膛内,将熱(rè)電偶的(de)專用(yòng)導線接在溫度控制器的(de)連線柱上。注意正、負極不要接錯,以免溫度指針反向而損壞。
②馬弗爐要用(yòng)專用(yòng)電閘控制電源,不能用(yòng)直接插入式插頭控制。要查明(míng)馬弗爐所需的(de)電源電壓、配置功率、熔斷器、電閘是否合适,并接好地線,避免危險。爐前地面上可(kě)鋪一塊厚膠皮,這(zhè)樣操作時(shí)較安全。
③電爐由于存放和(hé)運輸過程中可(kě)能受潮,所以在使用(yòng)前必須進行烘爐幹燥,以防爐膛因溫度的(de)急劇變化(huà)而破裂。烘爐時(shí)間:
工作溫度爲950℃的(de)電爐 室溫~200℃,4h;200~600℃,4h。
工作溫度爲1300℃的(de)電爐 室溫~200℃,1h;200~500℃,2h;500~800℃,3h;800~1200℃,2h。
④爲了(le)維護電爐的(de)使用(yòng)壽命,使用(yòng)中切勿超過極限溫度。裝卸試品時(shí),必須謹慎嚴防碰損矽碳棒。
⑤在馬弗爐内進行熔融或灼燒時(shí),必須嚴格控制操作條件、升溫速度和(hé)最高(gāo)溫度,以免樣品飛(fēi)濺、腐蝕和(hé)黏結爐膛。如灼燒有機物(wù)、濾紙等,必須預先炭化(huà)。保持爐膛内幹淨平整,以防坩埚與爐膛黏結。爲此,要經常清除爐膛内的(de)氧化(huà)物(wù),并在爐膛内墊耐火薄闆,以防偶然發生濺失損壞爐膛,并便于更換。
⑥馬弗爐使用(yòng)時(shí),要有人(rén)經常照(zhào)看,防止自控失靈,造成事故。晚間無人(rén)時(shí),切勿使用(yòng)馬弗爐。
⑦熱(rè)電偶不可(kě)在高(gāo)溫時(shí)驟然插入或拔出,以免爆裂。在插入或拔出時(shí)應小心,以防折斷。
⑧灼燒完畢,應先拉開電閘,切斷電源。不應立即打開爐門,以免爐膛突然受冷(lěng)碎裂。通(tōng)常先開一條小縫,讓其降溫加快(kuài),待溫度降至200℃時(shí),開爐門,用(yòng)長(cháng)柄坩埚鉗取出試品。
(2)管式電阻爐(管式燃燒爐)管式燃燒爐通(tōng)常用(yòng)于礦物(wù)、金屬或合金中氣體成分(fēn)分(fēn)析用(yòng)。
它的(de)熱(rè)源是由兩根規格相同的(de)矽碳棒進行電加熱(rè),通(tōng)常配有調壓器及配電裝置(包括電流表、電壓表、熱(rè)電偶、測溫毫伏計),同時(shí)有一套氣體洗滌裝置。
在使用(yòng)時(shí)應注意以下(xià)幾點。
①升溫和(hé)降溫必須緩慢(màn)進行,正常使用(yòng)的(de)溫度不宜超過1350℃,電流不超過15A。
②要檢查電源電壓、功率、電閘熔斷器是否合适。要接好地線,保證安全操作。
③氣體經洗滌後,要經過幹燥裝置,方能進入爐内,以防爐膛破裂。
④使用(yòng)過程中往往因導線與矽碳棒的(de)接頭處接觸不良而冒火花,此時(shí)務必使接觸良好後,才能繼續使用(yòng)。
⑤要經常檢查電器線路,特别是熱(rè)電偶的(de)高(gāo)溫頭往往因接觸不良而使指示溫度不準确。
⑥矽碳棒斷裂後,必須更換規格相同的(de)新棒。
(3)高(gāo)頻(pín)感應加熱(rè)爐 又稱高(gāo)頻(pín)爐,是利用(yòng)電子管自激振蕩産生高(gāo)頻(pín)磁場(chǎng)和(hé)金屬在高(gāo)頻(pín)磁場(chǎng)作用(yòng)下(xià)産生的(de)渦流而發熱(rè),緻使金屬試樣熔化(huà)。通(tōng)入氧氣後,産生二氧化(huà)碳、二氧化(huà)硫等氣體,進行化(huà)學分(fēn)析。