用(yòng)恒溫電熱(rè)闆在做(zuò)土壤消解實驗時(shí)應該注意一下(xià)幾個(gè)方面的(de)問題：
1.加水(shuǐ)控制
根據國家标準GB/T17139-1997，土壤樣品在聚四氟乙烯坩埚中稱重，用(yòng)水(shuǐ)潤濕，然後加入酸。這(zhè)樣，當添加酸時(shí)，可(kě)以防止土壤被沖刷，并且當加熱(rè)不均勻時(shí)，可(kě)以防止添加酸後未均勻潤濕的(de)樣品沸騰。沒有迹象表明(míng)要增加多(duō)少。實驗表明(míng)，在保證土壤完全濕潤的(de)前提下(xià)，加水(shuǐ)越少越好。加入更多(duō)的(de)水(shuǐ)相當于稀釋酸。消化(huà)效果不好，消化(huà)時(shí)間延長(cháng)。
2.酸添加的(de)順序
按照(zhào)國家标準方法，先加入鹽酸，再依次加入硝酸、氫氟酸和(hé)高(gāo)氯酸，蒸至3mL左右進行實驗。另一種方法是先加入鹽酸，再加入硝酸，或者兩者按一定比例混合，然後一次加入。加熱(rè)一段時(shí)間後，加入氫氟酸和(hé)高(gāo)氯酸，因爲同時(shí)加入硝酸和(hé)高(gāo)氯酸會降低這(zhè)兩種酸的(de)消化(huà)效果。在實驗中，添加高(gāo)氯酸會産生大(dà)量的(de)黃(huáng)色煙(yān)霧，因爲硝酸不能完全排出。因此，高(gāo)氯酸應在硝酸加入并消化(huà)約10-20分(fēn)鐘(zhōng)後，硝酸煙(yān)霧揮發後加入。
3.添加了(le)多(duō)少酸
根據國家标準，在消化(huà)過程完成後，根據消化(huà)情況，可(kě)以加入先前的(de)酸添加過程以繼續消化(huà)。經過反複實驗，發現如果坩埚中有黑(hēi)色物(wù)質，可(kě)以加入高(gāo)氯酸，如果有石灰渣樣品，可(kě)以加入鹽酸和(hé)硝酸，這(zhè)表明(míng)鹽含量高(gāo)。如果有大(dà)量的(de)土壤樣品和(hé)大(dà)量的(de)土壤沉積物(wù)，表明(míng)除矽效果不好，應加入氫氟酸。在消化(huà)過程中，應控制酸的(de)添加量。并不是加入的(de)酸越多(duō)，效果越好，加入的(de)酸越多(duō)，試劑誤差就會增加，消化(huà)時(shí)間也(yě)會延長(cháng)。
4.消化(huà)時(shí)間和(hé)溫度的(de)控制
國家标準沒有根據消化(huà)情況規定土壤的(de)消化(huà)時(shí)間，但是最終排出高(gāo)氯酸白煙(yān)的(de)時(shí)間必須足夠長(cháng)。當白煙(yān)減少時(shí)，即接近快(kuài)速幹燥時(shí)，坩埚應爲透明(míng)且可(kě)流動的(de)糊狀物(wù)，并且在整個(gè)消化(huà)過程中不會發生幹燒。國家标準中也(yě)沒有規定消化(huà)溫度。實驗證明(míng)，開始加熱(rè)時(shí)，恒溫電熱(rè)闆的(de)溫度一般控制在120℃左右，不宜過高(gāo)。加入氫氟酸後，加熱(rè)時(shí)間會更長(cháng)，高(gāo)氯酸最終需要被趕走。溫度應适當升高(gāo)并調節至220-250℃，消化(huà)效果好。
5.使用(yòng)坩埚時(shí)要注意，同時(shí)要注意人(rén)身安全
在消化(huà)過程中，當液面下(xià)降到可(kě)以搖動的(de)程度時(shí)，每30分(fēn)鐘(zhōng)搖動一次，矽飛(fēi)行的(de)效果更好。每次搖動時(shí)，當移開坩埚蓋時(shí)，在蓋上冷(lěng)凝的(de)酸液必須流入坩埚，這(zhè)樣可(kě)以防止樣品的(de)損失，并且可(kě)以防止酸液滴落在電熱(rè)闆上和(hé)損壞電熱(rè)闆。在土壤消化(huà)的(de)整個(gè)過程中，大(dà)量使用(yòng)各種強酸，必須注意人(rén)身安全。首先，整個(gè)消化(huà)過程必須在通(tōng)風良好的(de)通(tōng)風櫥中進行。其次，搖動坩埚時(shí)，一定要戴絕緣手套，以防酸濺出。強酸具有腐蝕性和(hé)刺激性。操作時(shí)戴防毒面具和(hé)眼鏡。注意安全，小心操作。
