(1)溶膠凝膠法制備磷灰石型材料
正矽酸乙酯和(hé)硝酸镧爲原料,以乙醇作爲溶劑,首先将摩爾比爲2∶3的(de)梓檬酸和(hé)乙二醇溶于适量的(de)乙醇,加入化(huà)學計量的(de)硝酸镧攪拌得(de)到透明(míng)溶液;加入1/3梓檬酸摩爾量的(de)正矽酸乙酯,混合後的(de)溶液置于80℃的(de)水(shuǐ)浴鍋中恒溫攪拌,一定時(shí)間後形成透明(míng)均一的(de)溶膠,凝膠化(huà)一定的(de)時(shí)間後轉化(huà)爲凝膠,放入90℃鼓風幹燥箱中烘幹,所得(de)幹凝膠進行研磨,并于600℃下(xià)熱(rè)處理(lǐ)4h以去除有機物(wù),研缽研磨後再在1000℃下(xià)煅燒4h。
(2)共沉澱法制備磷灰石型材料
實驗中以正矽酸乙酯和(hé)硝酸镧爲原料,以體積比爲4∶1的(de)酒精和(hé)去離子水(shuǐ)爲溶劑,将化(huà)學計量配比的(de)硝酸镧和(hé)正矽酸乙酯于溶劑中攪拌溶解,加入氨水(shuǐ)調節pH至9,溶液變成沉澱,之後将沉澱物(wù)置于超聲波磁力攪拌器攪拌,在室溫下(xià)會形成白色的(de)膠體,經過真空抽濾得(de)到溶膠,分(fēn)别用(yòng)去離子水(shuǐ)和(hé)酒精反複清洗溶膠三次,之後置于100℃的(de)幹燥箱幹燥12h。幹凝膠研磨後在1000℃下(xià)煅燒4h得(de)到矽酸镧前驅粉體。
(3)矽酸镧粉體的(de)熱(rè)處理(lǐ)、成型與燒結
在各種方法分(fēn)别制備的(de)粉體中加入8% 的(de)PVA溶液進行研磨、過篩、造粒,采用(yòng)壓片機在20 MPa靜壓下(xià)壓制成厚度約1mm、直徑15mm的(de)片狀試片,将試片放入高(gāo)溫箱型電阻爐中緩慢(màn)加熱(rè)至600℃保溫2h,之後分(fēn)别在1450℃、1500℃和(hé)1600℃下(xià)燒結6h以測定電導率。
(4)實驗采用(yòng)衍射儀進行物(wù)相分(fēn)析和(hé)交流阻抗測試
将燒結後的(de)電解質陶瓷片樣品磨平、抛光(guāng)、清洗、烘幹後,在樣品兩側表面塗覆銀電極漿料,幹燥後放入電阻爐中進行熱(rè)處理(lǐ)。熱(rè)處理(lǐ)時(shí)先從室溫緩慢(màn)升至300℃保溫30min排除銀漿中的(de)有機物(wù),然後快(kuài)速升至700℃保溫1h後随爐冷(lěng)卻。将塗覆電極的(de)陶瓷樣品放入管式爐中,以10℃/min的(de)升溫速率升至300℃保溫30min。在進行交流阻抗測試,測試頻(pín)率爲0.1Hz~1MHz,測試溫度範圍300~800℃,測試在空氣中進行。