1）試料的(de)稱取
每個(gè)樣品稱取3份試樣，約1g（精确至0.001g），如樣品的(de)鈉含量超出了(le)工作曲線的(de)範圍，則根據檢測值對(duì)試樣量進行調整。同時(shí)稱取兩份試樣按GB/T 462—2008測定其水(shuǐ)分(fēn)。
（2）空白試驗
與試樣的(de)測定平行進行，取相同量的(de)所有試劑，采用(yòng)相同的(de)分(fēn)析步驟，但不加試樣。
（3）灰化(huà)處理(lǐ)
将裝有試樣的(de)坩埚放入馬弗爐中，敞開蓋，馬弗爐不緊閉，以保證氧氣充足。升溫至（200±25）℃，保持1h，再升溫至（450±25）℃，保持4h。完全灰化(huà)後，蓋上坩埚蓋，取出坩埚，自然降溫至室溫。
（4）灰的(de)溶解和(hé)試液的(de)制備
仔細地沿壁向坩埚中滴入約10mL的(de)水(shuǐ)，加入2.5mL鹽酸，移入50mL的(de)容量瓶中，再用(yòng)少量水(shuǐ)洗滌坩埚3～4次，洗滌液一并移入容量瓶中。如有沉澱，用(yòng)快(kuài)速定量濾紙過濾，然後用(yòng)水(shuǐ)稀釋至刻度，搖勻。
如用(yòng)原子吸收光(guāng)譜法測定，定容前向容量瓶中準确地加0.5mL氯化(huà)铯溶液。
（5）鈉含量的(de)測定
①原子吸收光(guāng)譜法：用(yòng)移液管分(fēn)别移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的(de)鈉标準溶液Ⅱ于50mL的(de)容量瓶中，加入2.5mL鹽酸，0.5mL氯化(huà)铯溶液，用(yòng)水(shuǐ)稀釋至刻度，搖勻。每毫升上述标準溶液分(fēn)别含鈉0、0.5、1.0、1.5、2.0和(hé)2.5μg。根據儀器操作手冊設定參數，并使儀器操作參數最佳化(huà)。用(yòng)空氣-乙炔火焰，在588.9nm處測定空白溶液、标準工作溶液、試樣溶液的(de)吸光(guāng)度。鈉的(de)工作曲線是非線性曲線，當吸光(guāng)度過高(gāo)，可(kě)通(tōng)過旋轉燃燒頭，使吸光(guāng)度達到儀器的(de)最佳值。
② 發射光(guāng)譜法：用(yòng)移液管分(fēn)别移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的(de)鈉标準溶液于50mL的(de)容量瓶中，加入2.5mL鹽酸，用(yòng)水(shuǐ)稀釋至刻度，搖勻。每毫升上述标準溶液分(fēn)别含鈉0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5μg。根據儀器操作手冊設定參數，并使儀器操作參數最佳化(huà)。用(yòng)空氣-乙炔火焰，在588.9nm處測定空白溶液、标準工作溶液、試樣溶液的(de)發射強度。
③ 繪制标準曲線：繪制校準曲線，以計算(suàn)試樣溶液的(de)鈉含量。
