食品的(de)組成十分(fēn)複雜(zá),除含有大(dà)量的(de)有機物(wù)質外,還(hái)含有豐富的(de)無機成分(fēn),這(zhè)些無機成分(fēn)包括人(rén)體必需的(de)無機鹽或礦物(wù)質,其中含量較多(duō)的(de)有鈣、鎂、鉀、鈉、硫、磷、氯等元素。此外,還(hái)含有少量的(de)微量元素,如鐵、銅、鋅、錳、碘、氟等。當食品經高(gāo)溫灼燒時(shí),将發生一系列的(de)物(wù)理(lǐ)和(hé)化(huà)學變化(huà),有機成分(fēn)揮發逸散,而無機成分(fēn)(主要是無機鹽和(hé)金屬氧化(huà)物(wù))則殘留下(xià)來(lái),這(zhè)些殘留物(wù)稱爲灰分(fēn),它是标示食品中無機成分(fēn)總量的(de)一項指标。
食品的(de)灰分(fēn)與食品中原來(lái)存在的(de)無機成分(fēn)在數量和(hé)組成上并不完全相同,這(zhè)是因爲食品在灰化(huà)時(shí),某些易揮發元素,如氯、碘、鉛等會揮發散失,磷、硫等也(yě)能以含氧酸的(de)形式揮發散失。另一方面,某些金屬氧化(huà)物(wù)會吸收有機物(wù)分(fēn)解産生的(de)二氧化(huà)碳而形成碳酸鹽,使無機成分(fēn)增多(duō)。因此,灰分(fēn)并不能準确地表示食品中原來(lái)的(de)無機成分(fēn)的(de)總量,從這(zhè)種觀點出發通(tōng)常把食品經高(gāo)溫灼燒後的(de)殘留物(wù)稱爲粗灰分(fēn)(或總灰分(fēn))。
不同的(de)食品,因所用(yòng)原料、加工方法及測定條件不同,各種灰分(fēn)的(de)組成和(hé)含量也(yě)不相同,當這(zhè)些條件确定後,某種食品的(de)灰分(fēn)常在一定範圍内。如果灰分(fēn)含量超過了(le)正常範圍,說明(míng)食品生産中使用(yòng)了(le)不合乎衛生标準要求的(de)原料或食品添加劑,或食品在加工、貯運過程中受到了(le)污染。因此,測定灰分(fēn)可(kě)以判斷食品受污染的(de)程度。
灰分(fēn)可(kě)以作爲評價食品的(de)質量指标。例如,在面粉加工中,常以總灰分(fēn)含量評定面粉等級,富強粉爲0.3%~0.5%,标準粉爲0.6%~0.9%。加工精度越細,總灰分(fēn)含量越低,這(zhè)是因爲小麥麸皮中灰分(fēn)的(de)含量較胚乳高(gāo)20倍左右。
在生物(wù)體内已發現的(de)幾十種元素,C、H、O、N、S、P、Cl、Ca、Mg、Na、K這(zhè)11種元素在人(rén)體内的(de)含量爲99.95%,稱爲常量元素。除去構成水(shuǐ)分(fēn)和(hé)有機物(wù)質的(de)C、H、O、N四種元素外,其餘的(de)通(tōng)稱爲礦物(wù)成分(fēn),每日膳食需要總量爲100mg左右。爲保障人(rén)體健康,對(duì)食品中人(rén)體需要的(de)元素進行檢測分(fēn)析是十分(fēn)必需的(de)。
1.原理(lǐ)
食品經灼燒後所殘留的(de)無機物(wù)質稱爲灰分(fēn)。灰分(fēn)數值通(tōng)過灼燒、稱重後計算(suàn)得(de)出。
2.試劑
(1)乙酸鎂[(CH3COO)2Mg·4H2O]分(fēn)析純。
(2)濃鹽酸(HCl)。
3.試劑配制
(1)乙酸鎂溶液(80g/L)稱取8.0g乙酸鎂加水(shuǐ)溶解定容至100mL,混勻。
(2)乙酸鎂溶液(240g/L)稱取24.0g乙酸鎂加水(shuǐ)溶解并定容至100mL,混勻。
(3)10%鹽酸溶液 量取24mL分(fēn)析純濃鹽酸用(yòng)蒸餾水(shuǐ)稀釋至100mL。
4.儀器和(hé)設備
(1)馬弗爐(高(gāo)溫爐) 溫度≥950℃;幹燥器(内有幹燥劑);電熱(rè)闆。
(2)分(fēn)析天平或電子天平 感量分(fēn)别爲0.1mg、1mg和(hé)0.1g。
(3)石英坩埚或瓷坩埚。
(4)恒溫水(shuǐ)浴鍋 控溫精度±2℃。
5.檢測步驟
(1)坩埚預處理(lǐ)
①含磷量較高(gāo)的(de)食品和(hé)其他(tā)食品:取大(dà)小适宜的(de)石英坩埚或瓷坩埚置高(gāo)溫爐中,在(550±25)℃下(xià)灼燒30min,冷(lěng)卻至200℃左右,取出,放入幹燥器中冷(lěng)卻30min,準确稱量。重複灼燒至前後兩次稱量相差不超過0.5mg爲恒重。
②澱粉類食品:先用(yòng)沸騰的(de)稀鹽酸洗滌,再用(yòng)大(dà)量自來(lái)水(shuǐ)洗滌,最後用(yòng)蒸餾水(shuǐ)沖洗。将洗淨的(de)坩埚置于高(gāo)溫爐内,在(900±25)℃下(xià)灼燒30min,并在幹燥器内冷(lěng)卻至室溫,稱重,精确至0.0001g。
(2)稱樣 含磷量較高(gāo)的(de)食品和(hé)其他(tā)食品:灰分(fēn)大(dà)于或等于10g/100g的(de)試樣稱取2~3g(精确至0.0001g);灰分(fēn)小于或等于10g/100g的(de)試樣稱取3~10g(精确至0.0001g,對(duì)于灰分(fēn)含量更低的(de)樣品可(kě)适當增加稱樣量)。澱粉類食品:迅速稱取樣品2~10g(馬鈴薯澱粉、小麥澱粉以及大(dà)米澱粉至少稱5g,玉米澱粉和(hé)木(mù)薯澱粉稱10g),精确至0.0001g。将樣品均勻分(fēn)布在坩埚内,不要壓緊。
(3)測定
①含磷量較高(gāo)的(de)豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水(shuǐ)産及其制品、乳及乳制品:a.稱取試樣後,加入1.00mL乙酸鎂溶液(240g/L)或3.00mL乙酸鎂溶液(80g/L),使試樣完全潤濕。放置10min後,在水(shuǐ)浴上将水(shuǐ)分(fēn)蒸幹,在電熱(rè)闆上以小火加熱(rè)使試樣充分(fēn)炭化(huà)至無煙(yān),然後置于高(gāo)溫爐中,在(550±25)℃灼燒4h。冷(lěng)卻至200℃左右,取出,放入幹燥器中冷(lěng)卻30min,稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時(shí),應向試樣中滴入少許水(shuǐ)濕潤,使結塊松散,蒸幹水(shuǐ)分(fēn)再次灼燒至無炭粒即表示灰化(huà)完全,方可(kě)稱量。重複灼燒至前後兩次稱量相差不超過0.5mg爲恒重。
b.吸取3份與a中相同濃度和(hé)體積的(de)乙酸鎂溶液,做(zuò)3次試劑空白試驗。當3次試驗結果的(de)标準偏差小于0.003g時(shí),取算(suàn)術平均值作爲空白值。若标準偏差大(dà)于或等于0.003g時(shí),應重新做(zuò)空白值試驗。
②澱粉類食品:将坩埚置于高(gāo)溫爐口或電熱(rè)闆上,半蓋坩埚蓋,小心加熱(rè)使樣品在通(tōng)氣情況下(xià)完全炭化(huà)至無煙(yān),即刻将坩埚放入高(gāo)溫爐内,将溫度升高(gāo)至(900±25)℃,保持此溫度直至剩餘的(de)炭全部消失爲止,一般1h可(kě)灰化(huà)完畢,冷(lěng)卻至200℃左右,取出,放入幹燥器中冷(lěng)卻30min,稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時(shí),應向試樣中滴入少許水(shuǐ)濕潤,使結塊松散,蒸幹水(shuǐ)分(fēn)再次灼燒至無炭粒即表示灰化(huà)完全,方可(kě)稱量。重複灼燒至前後兩次稱量相差不超過0.5mg爲恒重。
③其他(tā)食品:液體和(hé)半固體試樣應先在沸水(shuǐ)浴上蒸幹。固體或蒸幹後的(de)試樣,先在電熱(rè)闆上以小火加熱(rè)使試樣充分(fēn)炭化(huà)至無煙(yān),然後置于高(gāo)溫爐中,在(550±25)℃灼燒4h。冷(lěng)卻至200℃左右,取出,放入幹燥器中冷(lěng)卻30min,稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時(shí),應向試樣中滴入少許水(shuǐ)濕潤,使結塊松散,蒸幹水(shuǐ)分(fēn)再次灼燒至無炭粒即表示灰化(huà)完全,方可(kě)稱量。重複灼燒至前後兩次稱量相差不超過0.5mg爲恒重。
6.結果計算(suàn)
(1)以試樣質量計
①加了(le)乙酸鎂溶液的(de)試樣中灰分(fēn)的(de)含量,按下(xià)式計算(suàn):
式中 X1——加了(le)乙酸鎂溶液試樣中灰分(fēn)的(de)含量,g/100g;
m1——坩埚和(hé)灰分(fēn)的(de)質量,g;
m2——坩埚的(de)質量,g;
m0——氧化(huà)鎂(乙酸鎂灼燒後生成物(wù))的(de)質量,g;
m3——坩埚和(hé)試樣的(de)質量,g;
100——單位換算(suàn)系數。
②未加乙酸鎂溶液的(de)試樣中灰分(fēn)的(de)含量,按下(xià)式計算(suàn):
式中 X2——未加乙酸鎂溶液的(de)試樣中灰分(fēn)的(de)含量,g/100g;
m1——坩埚和(hé)灰分(fēn)的(de)質量,g;
m2——坩埚的(de)質量,g;
m3——坩埚和(hé)試樣的(de)質量,g;
100——單位換算(suàn)系數。
(2)以幹物(wù)質計
①加了(le)乙酸鎂溶液的(de)試樣中灰分(fēn)的(de)含量,按下(xià)式計算(suàn):
式中 X1——加了(le)乙酸鎂溶液試樣中灰分(fēn)的(de)含量,g/100g;
m0——氧化(huà)鎂(乙酸鎂灼燒後生成物(wù))的(de)質量,g;
m1——坩埚和(hé)灰分(fēn)的(de)質量,g;
m2——坩埚的(de)質量,g;
m3——坩埚和(hé)試樣的(de)質量,g;
ω——試樣幹物(wù)質含量(質量分(fēn)數),%;
100——單位換算(suàn)系數。
②未加乙酸鎂溶液的(de)試樣中灰分(fēn)的(de)含量,按下(xià)式計算(suàn):
式中 X2——未加乙酸鎂溶液的(de)試樣中灰分(fēn)的(de)含量,g/100g;
m1——坩埚和(hé)灰分(fēn)的(de)質量,g;
m2——坩埚的(de)質量,g;
m3——坩埚和(hé)試樣的(de)質量,g;
ω——試樣幹物(wù)質含量(質量分(fēn)數),%;
100——單位換算(suàn)系數。
試樣中灰分(fēn)含量≥10g/100g時(shí),保留三位有效數字;試樣中灰分(fēn)含量<10g/100g時(shí),保留兩位有效數字。在重複條件下(xià)獲得(de)的(de)兩次獨立測定結果的(de)絕對(duì)差值不得(de)超過算(suàn)術平均值的(de)5%。
1g。