1.溶液的(de)配制及标定
（1）用(yòng)0.1%的(de)H2SO4溶液分(fēn)别配制100mL 1.4mol·L-1 NiSO4溶液、100mL 1.4mol·L-1 ZnSO4溶液和(hé)200mL 1.4mol·L-1 FeSO4溶液（如FeSO4爲塊狀固體，爲了(le)加速固體的(de)溶解，在稱量前将其研磨）。
（2）用(yòng)重量法标定以上溶液的(de)濃度。用(yòng)移液管量取以上溶液各25mL，分(fēn)别盛于250mL燒杯中，稀釋一倍左右，加熱(rè)溶液至60℃～70℃，分(fēn)别加入5.5g（NH4）2C2O4，不斷攪拌5～10min，再保溫10min（防止溶液沸騰濺出）。保溫過程中，用(yòng)稀鹽酸或氨水(shuǐ)調節，直至pH值爲3.0～3.5（用(yòng)精密pH試紙測定），靜置4h以上，用(yòng)定量濾紙過濾并用(yòng)草(cǎo)酸酸化(huà)的(de)純水(shuǐ)洗滌數次。将沉澱以及濾紙轉至已恒重的(de)坩埚中，在馬弗爐中于200℃下(xià)烘烤1h，再升溫至700℃，保溫0.5h，然後取出所得(de)氧化(huà)物(wù)稱重，以NiO（g·L-1），ZnO（g·L-1）和(hé)Fe2O3（g·L-1）标出上述各溶液的(de)濃度。
2.鎳鋅鐵氧體粉料的(de)制備
（1）按共沉澱法制備鎳鋅鐵氧體的(de)化(huà)學方程式計算(suàn)各料液的(de)用(yòng)量（按制取0.05mol計），準确量取各料液于250mL燒杯中，并準确稱取1g （NH4）2C2O4于1000mL燒杯中用(yòng)300～400mL純水(shuǐ)溶解。
（2）分(fēn)别加熱(rè)上述料液和(hé)沉澱劑溶液至60℃～70℃，将料液倒入沉澱劑溶液中，不斷攪拌5min，用(yòng)稀硫酸或氨水(shuǐ)調節，直至pH值爲3.0～3.5（用(yòng)精密pH試紙測定），繼續保溫和(hé)攪拌5～10min，靜置4h以上或用(yòng)流水(shuǐ)冷(lěng)卻至室溫後放置片刻，用(yòng)布氏漏鬥抽濾，用(yòng)純水(shuǐ)洗至無爲止（用(yòng)BaCl2溶液檢查），最後用(yòng)少量乙醇淋洗一次，抽幹。
（3）将濾餅轉入蒸發皿内晾幹，取1～2g保存于稱量瓶中，供差熱(rè)、熱(rè)重分(fēn)析用(yòng)。
（4）将濾餅放入馬弗爐中，在200℃下(xià)烘烤1～2h後，再慢(màn)慢(màn)升溫至700℃，保溫0.5h後取出，即得(de)具有尖晶石結構的(de)鎳鋅鐵氧體粉料，取1～2g保存于稱量瓶中，供X射線粉末衍射分(fēn)析物(wù)相用(yòng)。
3.産品的(de)檢測
（1）用(yòng)差熱(rè)和(hé)熱(rè)重分(fēn)析确定鎳鋅鐵氧體粉料的(de)組成和(hé)熱(rè)分(fēn)解過程。
（2）用(yòng)X射線粉末衍射分(fēn)析測定鎳鋅鐵氧體粉料的(de)晶格常數。
（3）測定鎳鋅鐵氧體粉料的(de)比表面積。
