①測定低煤化(huà)程度煤如褐煤、長(cháng)焰煤時(shí)必須壓餅。這(zhè)是由于它們的(de)水(shuǐ)分(fēn)和(hé)揮發分(fēn)很高(gāo),如以松散狀态測定,揮發分(fēn)大(dà)量釋出,易把坩埚蓋頂開帶走碳粒,使結果偏高(gāo),且重複性較差。壓餅後試樣緊密,可(kě)減緩揮發分(fēn)的(de)釋放速度,有效防止煤樣爆燃、噴濺,使測定結果穩定可(kě)靠。
②揮發分(fēn)産率的(de)測定是一項規範性很強的(de)實驗,其測定結果受測定條件的(de)影(yǐng)響很大(dà),須嚴格掌握以下(xià)操作。
a.定期對(duì)熱(rè)電偶及毫伏計進行校正。校正和(hé)使用(yòng)熱(rè)電偶時(shí),其冷(lěng)端應放入冰水(shuǐ)或将零點調到室溫,或采用(yòng)冷(lěng)端補償器。
b.定期測量馬弗爐的(de)恒溫區(qū),裝有煤樣的(de)坩埚必須放在馬弗爐的(de)恒溫區(qū)内。
c.馬弗爐應經常驗證其溫度恢複速度能否符合要求,或應手動控制以保證符合要求。
d.每次實驗最好放同樣數目的(de)坩埚,以保證坩埚及支架的(de)熱(rè)容量基本一緻。
e.要使用(yòng)符合規定的(de)坩埚,坩埚蓋子必須配合嚴密。
f.要用(yòng)耐熱(rè)金屬做(zuò)的(de)坩埚架,它受熱(rè)時(shí)不能掉皮,若沾在坩埚上影(yǐng)響測定結果。
g.坩埚從馬弗爐中取出後,在空氣中冷(lěng)卻時(shí)間不宜過長(cháng),以防焦渣吸水(shuǐ)。