馬弗爐在煤中全硫測定中的(de)應用(yòng)

①在30mL瓷坩埚内稱取粒度小于0.2mm的(de)空氣幹燥煤樣（1.00±0.01）g（稱準至0.0002g）和(hé)艾氏劑2g（稱準至0.1g），仔細混合均勻，再用(yòng)1g（稱準至0.1g）艾氏劑覆蓋在煤樣上面。全硫含量5%～10%時(shí)稱取0.5g煤樣，全硫含量大(dà)于10%時(shí)稱取0.25g煤樣。

②将裝有煤樣的(de)坩埚移入通(tōng)風良好的(de)馬弗爐中，在1～2h内從室溫逐漸加熱(rè)到800～850℃，并在該溫度下(xià)保持1～2h。

 ③将坩埚從馬弗爐中取出，冷(lěng)卻到室溫。用(yòng)玻璃棒将坩埚中的(de)灼燒物(wù)仔細攪松、搗碎（如發現有未燒盡的(de)煤粒，應繼續灼燒30min），然後把灼燒物(wù)轉移到400mL燒杯中。用(yòng)熱(rè)水(shuǐ)沖洗坩埚内壁，将洗液收入燒杯，再加入100～150mL剛煮沸的(de)蒸餾水(shuǐ)，充分(fēn)攪拌。如果此時(shí)尚有黑(hēi)色煤粒漂浮在液面上，則本次測定作廢。

 ④用(yòng)中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用(yòng)熱(rè)水(shuǐ)沖洗3次，然後将殘渣轉移到濾紙中，用(yòng)熱(rè)水(shuǐ)仔細清洗至少10次，洗液總體積爲250～300mL。

 ⑤向濾液中滴入2～3滴甲基橙指示劑，用(yòng)鹽酸溶液中和(hé)并過量2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加熱(rè)到沸騰，在不斷攪拌下(xià)緩慢(màn)滴加氯化(huà)鋇溶液10mL，并在微沸狀況下(xià)保持約2h，溶液最終體積約爲200mL。

 ⑥溶液冷(lěng)卻或靜置過夜後用(yòng)緻密無灰定量濾紙過濾，并用(yòng)熱(rè)水(shuǐ)洗至無氯離子爲止（硝酸銀溶液檢驗無渾濁），溶液過濾如圖3-51所示。

⑦将帶有沉澱的(de)濾紙轉移到已知質量的(de)瓷坩埚中，低溫灰化(huà)濾紙後（300℃左右），在溫度爲800～850℃的(de)馬弗爐内灼燒20～40min，取出坩埚，在空氣中稍加冷(lěng)卻後放入幹燥器中冷(lěng)卻到室溫後稱量。

⑧每配制一批艾氏劑或更換其他(tā)任何一種試劑時(shí)，應進行2個(gè)以上空白實驗（除不加煤樣外，全部操作按“4.實驗步驟”進行），硫酸鋇沉澱的(de)質量極差不得(de)大(dà)于0.0010g，取算(suàn)術平均值作爲空白值。