糧食樣品一般采用(yòng)加酸消解法測定金屬元素，幹式灰化(huà)法測定非金屬元素。如測大(dà)米中的(de)溴和(hé)氯時(shí)：
1、将粉碎後粒徑約爲0.03mm的(de)2.0g糙米樣品置于50mL鎳坩埚中，加入1mL 0.2mol/L NaOH水(shuǐ)溶液；
2、用(yòng)玻璃棒攪拌均勻，再加入5mL 95%的(de)乙醇，蓋上蓋子于室溫下(xià)放置16h後，在電熱(rè)闆上先用(yòng)小火将樣品蒸發至幹，随後用(yòng)大(dà)火使樣品糊化(huà)至焦炭狀；
3、然後放入600℃馬弗爐中灰化(huà)30min，取出冷(lěng)卻，加少量水(shuǐ)潤濕樣品，并用(yòng)玻璃棒把炭化(huà)後的(de)顆粒搗碎，在電熱(rè)闆上幹燥後，再移至600℃馬弗爐中灰化(huà)20min；
4、重複此步驟直至樣品灰化(huà)呈白色，取出冷(lěng)卻，用(yòng)水(shuǐ)溶解樣品并轉移至25mL容量瓶中定容，充分(fēn)混勻後，經0.45μm濾膜過濾後用(yòng)IC測定其中總溴的(de)含量。
5、若用(yòng)堿性較弱的(de)Na2CO3代替強堿性的(de)NaOH作固定劑，則應增加Na2CO3的(de)濃度至1mol/L。爲除去浸提液中的(de)陽離子及過量的(de)堿，較方便的(de)方法是用(yòng)自制的(de)陽離子交換樹脂柱處理(lǐ)。在25mL酸式滴定管中，底部填入玻璃棉，裝入處理(lǐ)好的(de)732型陽離子交換樹脂，高(gāo)度15～20cm，水(shuǐ)面略高(gāo)于樹脂，防止氣泡進入，先用(yòng)去離子水(shuǐ)洗滌，然後自上端加入樣品浸提液，棄去最初流出的(de)50mL，收集5mL濾液，并用(yòng)淋洗液稀釋定容，備用(yòng)。
