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馬弗爐在幹式灰化(huà)法有機試樣檢測中的(de)應用(yòng)

       幹式灰化(huà)法主要用(yòng)于分(fēn)解有機試樣,測定試樣中的(de)金屬元素、硫及鹵素。該法是将試樣置于馬弗爐中高(gāo)溫(一般爲400~700℃)分(fēn)解,以大(dà)氣中的(de)氧作爲氧化(huà)劑,有機物(wù)質燃燒後留下(xià)無機殘餘物(wù)。通(tōng)常加入少量濃鹽酸或熱(rè)的(de)濃硝酸浸取殘餘物(wù),然後定量轉移到玻璃容器中,再根據IC分(fēn)析工作的(de)要求,進一步制備分(fēn)析試液。幹式灰化(huà)法消解樣品的(de)時(shí)間依據試樣的(de)性質和(hé)分(fēn)析要求不同而不同,一般爲2~4h。幹式灰化(huà)法的(de)優點是不加入(或加入少量)試劑,避免了(le)由外部引入的(de)雜(zá)質,而且方法簡便。其缺點是較費時(shí),而且因少數元素揮發而造成損失。爲了(le)富集待分(fēn)析物(wù),灰化(huà)法往往要對(duì)大(dà)量樣品進行灰化(huà),灰化(huà)後大(dà)量幹擾即可(kě)被除去。

     

      首先用(yòng)幹式灰化(huà)法消解植物(wù)樣品,繼而用(yòng)在線流動電滲析法處理(lǐ)灰化(huà)後的(de)堿性溶液,再用(yòng)IC分(fēn)析。具體步驟是:将2.0g采自煉鋁廠附近的(de)植物(wù)樣品,磨碎幹燥後置于鎳坩埚内,加入10mL 0.5g/L氧化(huà)鈣以形成勻漿。将坩埚放在電熱(rè)闆上,炭化(huà)1h後轉移至600℃馬弗爐中灰化(huà)2h,然後加入3g氫氧化(huà)鈉顆粒,在600℃時(shí)繼續加熱(rè)3min。冷(lěng)卻後取出,小心地旋轉坩埚,直至熔融物(wù)固化(huà)。冷(lěng)卻後,用(yòng)去離子水(shuǐ)将已固化(huà)的(de)熔融物(wù)溶解,并定容至100mL。但樣品中氫氧化(huà)鈉的(de)濃度很高(gāo),必須經進一步處理(lǐ)方可(kě)進行IC測定。

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