（1）樣品的(de)制備
選取有代表性的(de)樣品，至少500g，四分(fēn)法縮分(fēn)至100g，粉碎，過1mm尼龍篩，混勻裝入密閉容器中，低溫保存備用(yòng)。
（2）樣品的(de)溶解
①幹灰化(huà)法稱取約5g制備好的(de)試樣，精确到0.0001g，置于瓷坩埚中。将瓷坩埚置于可(kě)調電爐上，100～300℃緩慢(màn)加熱(rè)炭化(huà)至無煙(yān)，要避免試料燃燒。然後放入已在550℃下(xià)預熱(rè)15min的(de)馬弗爐中，灰化(huà)2～4h，冷(lěng)卻後用(yòng)2mL水(shuǐ)将炭化(huà)物(wù)潤濕。如果仍有少量炭粒，可(kě)滴入硝酸使殘渣潤濕，将坩埚放在水(shuǐ)浴上幹燥，然後放到馬弗爐中灰化(huà)2h，冷(lěng)卻後加2mL水(shuǐ)。
鉛（适用(yòng)于含有機物(wù)較多(duō)的(de)飼料原料、配合飼料、濃縮飼料和(hé)精料補充料）：取5mL鹽酸，開始慢(màn)慢(màn)一滴一滴加入到坩埚中，邊加邊轉動坩埚，直到不冒泡，然後再快(kuài)速放入，再加入5mL硝酸，轉動坩埚并用(yòng)水(shuǐ)浴加熱(rè)直到消化(huà)液剩餘2～3mL時(shí)取下(xià)（注意防止濺出）。分(fēn)次用(yòng)5mL左右的(de)水(shuǐ)轉移到50mL容量瓶，冷(lěng)卻後，用(yòng)水(shuǐ)定容至刻度，用(yòng)無灰濾紙過濾，搖勻，待用(yòng)。同時(shí)制備試樣空白溶液。
钴（飼料原料、配合飼料、濃縮飼料試樣的(de)處理(lǐ)）：再加5mL鹽酸，并加水(shuǐ)至15mL，煮沸數分(fēn)鐘(zhōng)後放冷(lěng)，定容，過濾，得(de)試樣測定液，備用(yòng)。同時(shí)制備試樣空白溶液。
