根據消解的(de)方法手段,常用(yòng)的(de)可(kě)以分(fēn)爲幹式消解法、濕式消解法、微波消解法和(hé)壓力罐消解法4種方法,其中濕式消解(也(yě)稱酸法消解)被認爲是最爲可(kě)靠的(de);微波消解法快(kuài)速、安全,實驗人(rén)員(yuán)應适當選擇。
1.幹式消解法
稱取适量樣品于坩埚中,在電爐上微火炭化(huà)至無煙(yān),置于馬弗爐中灰化(huà)後冷(lěng)卻。若有黑(hēi)色炭粒,則需冷(lěng)卻後滴加少許硝酸濕潤。在電熱(rè)闆上幹燥後,再移入馬弗爐中繼續灰化(huà)成白色灰燼後冷(lěng)卻至室溫取出。用(yòng)硝酸溶液溶解,并用(yòng)水(shuǐ)定容适當體積混勻備用(yòng),同時(shí)做(zuò)空白試驗。
2.濕式消解法
稱取适量樣品于玻璃器皿中,加入硝酸-高(gāo)氯酸混合酸溶液後加蓋放置1小時(shí)或過夜,置于可(kě)調式控溫電熱(rè)闆或電熱(rè)爐上消解。若變棕黑(hēi)色,取下(xià)冷(lěng)卻後再加硝酸-高(gāo)氯酸混合酸溶液。最終消解至容器内冒白煙(yān),消解溶液呈無色透明(míng)或略帶黃(huáng)色,取下(xià)來(lái)冷(lěng)卻,用(yòng)水(shuǐ)定容至适當體積混勻備用(yòng)。同時(shí)做(zuò)空白試驗。
3.微波消解法
稱取适量樣品于微波消解内罐中,加入硝酸蓋上蓋子放置1小時(shí)或過夜,旋緊外罐置于微波消解儀中進行消解。待冷(lěng)卻後取出内罐,置于可(kě)調式控溫電熱(rè)爐上趕酸至近幹,用(yòng)水(shuǐ)定容至适當體積混勻備用(yòng),同時(shí)做(zuò)空白試驗。
4.壓力罐消解法
稱取适量樣品于聚四氟乙烯壓力消解内罐中,加入硝酸後加蓋放置1小時(shí)或過夜,旋緊外罐,置于恒溫幹燥箱中進行消解。待冷(lěng)卻後取出内罐,置于可(kě)調式控溫電熱(rè)闆上趕酸至近幹,用(yòng)水(shuǐ)定容至适當體積混勻備用(yòng),同時(shí)做(zuò)空白試驗。