溶膠-凝膠法是近年來(lái)廣泛采用(yòng)的(de)一種納米制法。反應以钛酸丁酯爲原料，經水(shuǐ)解、縮聚得(de)到粒徑爲10～25nm的(de)二氧化(huà)钛顆粒。
在溶膠-凝膠法中，均勻穩定的(de)溶膠是制備性能良好光(guāng)催化(huà)劑的(de)先決條件。由于钛酸丁酯極易水(shuǐ)解，甚至會吸收空氣中少量的(de)水(shuǐ)分(fēn)而發生水(shuǐ)解，生成水(shuǐ)合二氧化(huà)钛沉澱。因此，在溶膠的(de)制備過程中，需要加入适量的(de)酸來(lái)抑制水(shuǐ)解，比較常見的(de)是采用(yòng)鹽酸。将钛酸丁酯滴加到無水(shuǐ)乙醇中，在強烈攪拌下(xià)滴加蒸餾水(shuǐ)，生成白色沉澱，再加入适量的(de)鹽酸，超聲振蕩15 min，沉澱逐漸溶解成半透明(míng)的(de)溶膠。把得(de)到的(de)溶膠置入60℃的(de)烘箱中，6h後取出。室溫下(xià)老化(huà)2～3天，形成凝膠。把凝膠研磨、清洗、幹燥，得(de)超細幹粉。于540℃下(xià)在馬弗爐裏焙燒0.5h，取出後繼續研磨，得(de)到二氧化(huà)钛。
以钛酸四丁酯爲原料，乙醇爲溶劑，冰醋酸爲抑制劑，按一定比例配成溶膠，放置一段時(shí)間後形成凝膠。經烘幹、碾磨，500℃煅燒可(kě)制得(de)納米二氧化(huà)钛粉體。
在溶膠-凝膠法制備二氧化(huà)钛的(de)過程中，加入钛酸丁酯和(hé)無水(shuǐ)乙醇之後直接加入所需量的(de)鐵離子溶液，混合攪拌均勻後再加入蒸餾水(shuǐ)和(hé)鹽酸，後續過程與溶膠-凝膠法制備二氧化(huà)钛的(de)過程相同。用(yòng)此方法可(kě)使鐵離子直接進入二氧化(huà)钛晶格，操作也(yě)很簡單。
（1）以钛醇鹽爲原料，可(kě)以避免以無機鹽爲原料的(de)陰離子污染問題，且醇鹽易于通(tōng)過蒸餾提純，所以制得(de)的(de)納米二氧化(huà)钛粉體純度好，能适用(yòng)于對(duì)粉料純度要求高(gāo)的(de)應用(yòng)領域。采用(yòng)溶膠-凝膠法制備納米二氧化(huà)钛的(de)具體操作爲：将Ti（SO4）2配制成濃度約爲0.8mol/L的(de)溶液，緩慢(màn)滴加等反應量的(de)3.2mol/L NaOH溶液，生成白色沉澱，離心洗滌6～7次，再用(yòng)一定量的(de)硝酸溶液溶解至pH值爲1。然後加入定量的(de)聚乙二醇（PEG，分(fēn)子量20000），于60～90℃加熱(rè)蒸發，除去水(shuǐ)分(fēn)，在120℃烘箱中幹燥得(de)幹凝膠，在500℃馬弗爐灼燒2h，得(de)到白色的(de)納米二氧化(huà)钛晶體。
（2）準确量取一定量的(de)钛酸丁酯，按不同的(de)體積比緩慢(màn)滴入無水(shuǐ)乙醇中，不停攪拌使之充分(fēn)混合。加入少量的(de)HNO3抑制钛酸丁酯的(de)強烈水(shuǐ)解。然後将乙醇加水(shuǐ)的(de)混合液緩慢(màn)滴入钛酸丁酯溶液中，加水(shuǐ)量按n（水(shuǐ)）∶n（钛酸丁酯）=4∶1計，并不停地攪拌，直至反應物(wù)完全混合。通(tōng)過水(shuǐ)解和(hé)縮聚反應而制得(de)溶膠，進一步縮聚而制得(de)凝膠。在溫度爲50℃烘箱中幹燥得(de)到幹凝膠。經充分(fēn)研磨後，放入坩埚，在馬弗爐中以2℃/min速度升溫，加熱(rè)至150℃并保溫2.0h，制得(de)活化(huà)的(de)納米二氧化(huà)钛催化(huà)劑。将二氧化(huà)钛粉末進一步研磨，粒度爲74μm過篩後待用(yòng)。
（3）将定量的(de)四氯化(huà)钛溶于無水(shuǐ)乙醇形成溶液A，氫氧化(huà)鉀和(hé)三乙醇胺（TEA）溶于無水(shuǐ)乙醇形成混合溶液B，反應物(wù)的(de)摩爾比爲TiCl4∶KOH∶TEA=1∶4∶0.8。把混合溶液B緩慢(màn)滴入溶液A中，并不斷劇烈地攪拌，形成白色的(de)沉澱，然後離心分(fēn)離混合液，得(de)到上層清液Ti（OH）4·TEA，向清液中滴加60℃的(de)去離子水(shuǐ)并不斷攪拌，最終形成白色的(de)膠體，離心分(fēn)離後，将得(de)到的(de)膠體移至微波加熱(rè)反應釜中，加入一定量的(de)去離子水(shuǐ)，進行微波水(shuǐ)熱(rè)晶化(huà)反應。将反應後的(de)膠體離心分(fēn)離，依次用(yòng)去離子水(shuǐ)、乙醇濾洗數次，真空幹燥，得(de)到二氧化(huà)钛粉末。
