緩慢(màn)灰化(huà)法
1.實驗原理(lǐ):稱取一定量的(de)一般分(fēn)析實驗煤樣,放入馬弗爐中,以一定的(de)速度加熱(rè)到(815±10)℃,灰化(huà)并灼燒到質量恒定。以殘留物(wù)的(de)質量占煤樣質量的(de)質量分(fēn)數作爲煤樣的(de)灰分(fēn)。
2.智能馬弗爐,儀器上方爲工作區(qū)域,下(xià)方爲控制區(qū)域。爐膛具有足夠的(de)恒溫區(qū),能保持溫度爲(815±10)℃。爐後壁的(de)上部帶有直徑爲20~30mm的(de)煙(yān)囪,下(xià)部離爐膛底20~30mm處有一個(gè)插熱(rè)電偶的(de)小孔。爐門上有一個(gè)直徑爲20mm的(de)通(tōng)氣孔。儀器控溫範圍:300~900℃。儀器自帶專用(yòng)測定程序四個(gè)(慢(màn)灰、快(kuài)灰、揮發分(fēn)、黏結指數)和(hé)通(tōng)用(yòng)測定程序一個(gè)。也(yě)可(kě)使用(yòng)專用(yòng)測試程序來(lái)控制反應。
注:馬弗爐的(de)恒溫區(qū)應在關閉爐門下(xià)測定,并至少每年測定一次;高(gāo)溫計(包括毫伏計和(hé)熱(rè)電偶)至少每年校準一次;未使爐膛受熱(rè)均勻,保護爐膛和(hé)加熱(rè)元件,在初次使用(yòng)或長(cháng)期(一個(gè)月(yuè))未使用(yòng)的(de)情況下(xià),馬弗爐必須進行烘爐操作。
3.操作方法:
①在預先灼燒至恒重的(de)灰皿中,稱取粒度小于0.2mm的(de)一般分(fēn)析實驗煤樣(1±0.1)g,稱準至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的(de)質量不超過0.15g。
②在初始狀态下(xià),首先通(tōng)過設置鍵設置好慢(màn)灰實驗的(de)溫度參數T0~T6和(hé)時(shí)間參數t0~t6(若實驗參數與上一次相同,則不需要設置)。待測樣品放入爐膛後,先拔出爐口左側支闆,再關閉爐門,使爐門留有15mm的(de)縫隙。然後按下(xià)面闆的(de)“慢(màn)灰”鍵,面闆上的(de)慢(màn)灰指示燈被點亮,然後按下(xià)“開始”鍵确認,實驗過程将自動完成。
③從爐中取出放有灰皿的(de)灰皿架,放在耐熱(rè)瓷闆或石棉闆上,在空氣中冷(lěng)卻5min左右,移入幹燥器中冷(lěng)卻至室溫(約20min)後稱量。
④進行檢查性灼燒,溫度爲(815±10)℃,每次20min,直到連續兩次灼燒後的(de)質量變化(huà)不超過0.0010g爲止。以最後一次灼燒後的(de)質量爲計算(suàn)依據。灰分(fēn)小于15.00%時(shí),不必進行檢查性灼燒。
注意事項:電子鎖在實驗開始後3s鎖門,在實驗結束前2s開鎖。如果在開鎖前開門,可(kě)能會造成電子鎖被卡不能打開的(de)情況。此時(shí),需要先輕關爐門,等電子鎖打開後再開門。
實驗結束前15秒,聲光(guāng)蜂鳴器持續報警,提示用(yòng)戶實驗即将完成。