灰分(fēn)測定方法中的(de)緩慢(màn)灰化(huà)法 :
1、方法提要:稱取一定量的(de)空氣幹燥煤樣,放在馬弗爐中,以一定的(de)速度加熱(rè)到( 815±10 ) ℃,灰化(huà)并灼燒到質量恒定。以殘留物(wù)的(de)質量占煤樣質量的(de)百分(fēn)數作爲煤樣的(de)灰分(fēn)。
2、儀器和(hé)設備:
a.馬弗爐:能保持溫度爲( 815±10 )℃,爐膛具有足夠的(de)恒溫區(qū),爐後壁的(de)上部帶有直徑爲25~30mm 的(de)煙(yān)囪,下(xià)部離爐膛底 20~30mm 處,有一個(gè)插熱(rè)電偶的(de)小孔,爐門上有一個(gè)直徑爲 20mm 的(de)通(tōng)氣孔。
b.瓷灰皿:長(cháng)方形,底面(W×D×H)45×22×14mm。
c.幹燥器:内裝變色矽膠或無水(shuǐ)氯化(huà)鈣。
d.分(fēn)析天平:精度 0.0001g(萬分(fēn)之一天平) 。
e.耐熱(rè)瓷闆或石棉闆:尺寸與爐膛相匹配或專用(yòng)灰皿架。
3、 測定步驟 :用(yòng)預先灼燒至質量恒定的(de)灰皿,稱取粒度爲 0.2mm 以下(xià)的(de)空氣幹燥煤樣( 1±0.1 ) g, 準确至 0.0002g ,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的(de)質量不超過 0.15g 。 将灰皿置于灰皿架上并送入溫度不超過 100℃ 的(de)馬弗爐中,關上爐門并使爐門留有 15mm 左右的(de)縫隙。在不少于 30min 的(de)時(shí)間内将爐溫緩慢(màn)上升至 500℃ ,并在此溫度下(xià)保持 30min 。繼續升至( 815±10 ) ℃ ,并在此溫度下(xià)灼燒 1h。從爐中取出灰皿架放在耐熱(rè)瓷闆或石棉闆上,在空氣中冷(lěng)卻 5min 左右,将灰皿移入幹燥器中冷(lěng)卻至室溫(約 20min )後,稱量。進行檢查性灼燒,每次 20min ,直到連續兩次灼燒的(de)質量變化(huà)不超過 0.0010g 爲止。用(yòng)後一次灼燒後的(de)質量爲計算(suàn)依據。灰分(fēn)低于 15% 時(shí),不必進行檢查性灼燒。