幹法灰化(huà)法指的(de)是馬弗爐高(gāo)溫使有機物(wù)灰化(huà)成無機物(wù)(灰化(huà)前需炭化(huà)),再用(yòng)酸或水(shuǐ)溶解的(de)一種方法。幹法灰化(huà)法能處理(lǐ)大(dà)量樣品,無試劑污染,具有空白值低、靈敏度高(gāo)等優點;缺點是該方法操作時(shí)間長(cháng)、回收率低,會導緻某些元素測定結果偏低,對(duì)于易揮發的(de)以及會形成金屬化(huà)合物(wù)的(de)元素并不适用(yòng)。
有些元素的(de)測定不适用(yòng)幹法灰化(huà)法,比如鉛和(hé)鋁的(de)測定。
一般該方法稱取固體試樣0.5~5g(精确至0.001g)或準确移取液體試樣0.500~10.0mL于坩埚中,小火加熱(rè),炭化(huà)至無煙(yān),轉移至馬弗爐中,于550℃灰化(huà)3~4h。冷(lěng)卻,取出,對(duì)于灰化(huà)不徹底的(de)試樣,加數滴硝酸,小火加熱(rè),小心蒸幹,再轉入550℃馬弗爐中,繼續灰化(huà)1~2h,至試樣呈白灰狀,冷(lěng)卻,取出,用(yòng)适量硝酸溶液(1+1)溶解并用(yòng)水(shuǐ)或1%硝酸溶液定容至25mL或50mL。同時(shí)做(zuò)試劑空白試驗。所有空白樣品都用(yòng)超純水(shuǐ)按照(zhào)上述步驟進行前處理(lǐ)。