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馬弗爐在反相乳液法制備矽藻土中應用(yòng)

      矽藻土是一種矽質礦物(wù),在我國礦藏豐富,價格低廉,其表面存在許多(duō)羟基和(hé)活性點,屬于親水(shuǐ)性強的(de)礦物(wù)質,可(kě)與許多(duō)聚合物(wù)進行接枝共聚制備無機/有機複合材料。矽藻土對(duì)高(gāo)吸水(shuǐ)樹脂的(de)吸水(shuǐ)(鹽水(shuǐ))性能影(yǐng)響主要表現在以下(xià)方面:接枝到聚丙烯酰胺的(de)矽藻土是具有多(duō)官能團且表面含有大(dà)量親水(shuǐ)性基團的(de)物(wù)質;另外,矽藻土接枝共聚在一定程度上也(yě)起到交聯劑作用(yòng),與反應中加入的(de)交聯劑一起對(duì)高(gāo)吸水(shuǐ)樹脂的(de)交聯産生影(yǐng)響,有助于形成以矽藻土微粒子爲主要網格點且交聯度适中的(de)聚合物(wù)。本例中采用(yòng)丙烯酰胺、丙烯酸和(hé)矽藻土爲原料通(tōng)過反相乳液聚合法制備矽藻土雜(zá)化(huà)高(gāo)吸水(shuǐ)樹脂。


      将矽藻土在幹燥箱内于150℃下(xià)幹燥2h,除去天然矽藻土中所帶水(shuǐ)分(fēn),然後于馬弗爐中分(fēn)别在不同溫度下(xià)焙燒5h,冷(lěng)卻後用(yòng)球磨機研磨,取160~200目粉末備用(yòng)。用(yòng)不同濃度鹽酸浸泡矽藻土,加熱(rè)至100℃并攪拌,冷(lěng)卻至室溫,用(yòng)蒸餾水(shuǐ)洗滌,并調節pH約6,抽濾并在150℃下(xià)幹燥12h,最後用(yòng)200目标準檢驗篩篩取。将環己烷添加至帶有加熱(rè)和(hé)攪拌裝置的(de)反應器中作油相,将最後精制篩分(fēn)的(de)矽藻土和(hé)乳化(huà)劑Span-60、Tween-80按配比計量加入到反應器中,連續攪拌使乳化(huà)劑完全溶解于油相中。将純化(huà)後的(de)丙烯酸單體與氫氧化(huà)鈉溶液按配比計量在冰水(shuǐ)浴中進行中和(hé)反應,達到一定中和(hé)度後形成丙烯酸-丙烯酸鈉混合溶液,然後向單體溶液中添加引發劑過硫酸铵、交聯劑N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺,攪拌至完全溶解後再向體系中分(fēn)批添加丙烯酰胺單體,并攪拌使其溶解均勻,形成水(shuǐ)相溶液。将水(shuǐ)相溶液按一定速率緩慢(màn)添加到乳液反應器中,攪拌乳化(huà)30min,升溫至70℃,引發劑分(fēn)解,引發聚合一定時(shí)間後,終止反應。聚合完畢後用(yòng)乙醇破乳,分(fēn)層後分(fēn)離出下(xià)層固體反應物(wù)并用(yòng)大(dà)量乙醇、丙酮洗去殘留單體及乳化(huà)劑等雜(zá)質,抽濾,置于70℃真空幹燥箱中幹燥至恒重,得(de)到矽藻土接枝聚丙烯酸/丙烯酰胺高(gāo)吸水(shuǐ)樹脂。


       以丙烯酰胺與丙烯酸爲原料通(tōng)過反相乳液聚合法制備矽藻土高(gāo)吸水(shuǐ)樹脂,選用(yòng)環己烷爲油相,過硫酸铵爲引發劑,Span-60和(hé)Tween-80構成複合乳化(huà)體系,所得(de)産物(wù)在蒸餾水(shuǐ)、0.9%生理(lǐ)鹽水(shuǐ)中的(de)吸水(shuǐ)倍率分(fēn)别爲2344g/g和(hé)124g/g。


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