電感耦合等離子體發射光(guāng)譜法的(de)基本原理(lǐ)是樣品消解後,由電感耦合等離子體發射光(guāng)譜儀測定,以元素的(de)特征譜線波長(cháng)定性;待測元素譜線信号強度與元素濃度成正比進行定量分(fēn)析。
目前電感耦合等離子體發射光(guāng)譜法應用(yòng)于食品分(fēn)析中的(de)國家标準有GB 5009.268—2016,該标準規定食品中16種元素的(de)電感耦合等離子體發射光(guāng)譜法,适用(yòng)的(de)食品包括嬰幼兒(ér)食品和(hé)乳制品、白酒、蜂蜜、進出口食品、水(shuǐ)産品以及蔬菜和(hé)水(shuǐ)果及其制品等,測定的(de)16種元素包括鋁、硼、鋇、鈣、銅、鐵、鉀、鎂、錳、鈉、鎳、磷、锶、钛、釩、鋅。固體樣品各元素的(de)方法檢出限爲0.1~7mg/kg,定量限爲0.3~30mg/kg;液體樣品各元素的(de)方法檢出限爲0.03~3mg/L,定量限爲0.1~7mg/L。我們以此爲應用(yòng)實例講解具體的(de)分(fēn)析步驟和(hé)方法。
1.樣品的(de)采集和(hé)保存
(1)幹樣:豆類、谷物(wù)、菌類、茶葉、幹制水(shuǐ)果、焙烤食品等低含水(shuǐ)量樣品,取可(kě)食部分(fēn),必要時(shí)經高(gāo)速粉碎機粉碎均勻;對(duì)于固體乳制品、蛋白粉、面粉等均勻的(de)粉狀樣品,搖勻。
(2)鮮樣:蔬菜、水(shuǐ)果、水(shuǐ)産品等高(gāo)含水(shuǐ)量樣品必要時(shí)洗淨、晾幹,取可(kě)食部分(fēn)勻漿均勻;對(duì)于肉類、蛋類等樣品取可(kě)食部分(fēn)勻漿均勻。
(3)速凍及罐頭食品:經解凍的(de)速凍食品及罐頭樣品,取可(kě)食部分(fēn)勻漿均勻。
(4)液态樣品:軟飲料、調味品等樣品搖勻。
(5)半固态樣品:攪拌均勻。
2.樣品消解
(1)微波消解法
稱取固體樣品0.2~0.5g(精确至0.001g,含水(shuǐ)分(fēn)較多(duō)的(de)樣品可(kě)适當增加取樣量至1g)或準确移取液體試樣1.00~3.00mL于微波消解内罐中,含乙醇或二氧化(huà)碳的(de)樣品先在電熱(rè)闆上低溫加熱(rè)除去乙醇或二氧化(huà)碳,加入5~10mL硝酸,加蓋放置1h或過夜,旋緊罐蓋,按照(zhào)微波消解儀标準操作步驟進行消解(消解參考條件見表9-6)。冷(lěng)卻後取出,緩慢(màn)打開罐蓋排氣,用(yòng)少量水(shuǐ)沖洗内蓋,将消解罐放在控溫電熱(rè)闆上或超聲水(shuǐ)浴箱中,于100℃加熱(rè)30min或超聲脫氣2~5min,用(yòng)水(shuǐ)定容至25mL或50mL,混勻備用(yòng),同時(shí)做(zuò)空白試驗。
(2)濕式消解法
準确稱取0.5~5g(精确至0.001g)或準确移取2.00~10.0mL試樣于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中,含乙醇或二氧化(huà)碳的(de)樣品先在電熱(rè)闆上低溫加熱(rè)除去乙醇或二氧化(huà)碳,加10mL硝酸-高(gāo)氯酸(10+1)混合溶液,于電熱(rè)闆上或石墨消解裝置上消解,消解過程中消解液若變棕黑(hēi)色,可(kě)适當補加少量混合酸,直至冒白煙(yān),消化(huà)液呈無色透明(míng)或略帶黃(huáng)色,冷(lěng)卻,用(yòng)水(shuǐ)定容至25mL或50mL,混勻備用(yòng);同時(shí)做(zuò)空白試驗。
(3)幹式消解法
準确稱取1~5g(精确至0.01g)或準确移取10.0~15.0mL試樣于坩埚中,置于500~550℃的(de)馬弗爐中灰化(huà)5~8h,冷(lěng)卻。若灰化(huà)不徹底有黑(hēi)色炭粒,則冷(lěng)卻後滴加少許硝酸濕潤,在電熱(rè)闆上幹燥後,移入馬弗爐中繼續灰化(huà)成白色灰燼,冷(lěng)卻取出,加入10mL硝酸溶液溶解,并用(yòng)水(shuǐ)定容至25mL或50mL,混勻備用(yòng);同時(shí)做(zuò)空白試驗。