一、酸化(huà)煮沸
移取100mL适量試樣于500mL燒杯中，試料中硫酸根離子含量不應超過500mg/L。記錄試料的(de)準确體積，用(yòng)水(shuǐ)稀釋至200mL。加入2～3滴甲基橙溶液，用(yòng)鹽酸溶液或氫氧化(huà)鈉溶液中和(hé)至pH值5～8，再加入2.0mL鹽酸溶液，煮沸至少5min。如煮沸後溶液澄清，繼續沉澱操作。如出現不溶物(wù)，用(yòng)慢(màn)速定量濾紙趁熱(rè)過濾混合物(wù)并用(yòng)少量熱(rè)水(shuǐ)沖洗濾紙，合并濾液和(hé)洗液于500mL燒杯中，再繼續沉澱操作：
1.實驗準備
2.量筒量取100mL試樣
3.試樣蒸餾水(shuǐ)稀釋至200mL
4.試樣加入2滴甲基橙指示劑
5.試樣氫氧化(huà)鈉調pH
6.試樣調pH至黃(huáng)色
7.試樣加2mL鹽酸酸化(huà)
8.酸化(huà)後的(de)試樣煮沸5min
二、沉澱
用(yòng)量筒向上述煮沸後溶液中緩慢(màn)加入約80℃的(de)5～15mL氯化(huà)鋇，再加熱(rè)該溶液至少1h，冷(lěng)卻後放置于（50±10）℃恒溫箱内沉澱過夜。
三、過濾
将恒重的(de)玻璃砂芯漏鬥裝在抽濾瓶上，小心抽吸過濾沉澱，同時(shí)用(yòng)橡膠套頭的(de)玻璃棒攪拌燒杯中的(de)沉澱。用(yòng)去離子水(shuǐ)反複沖洗燒杯，将所有洗液并入玻璃砂芯漏鬥中，沖洗砂芯漏鬥的(de)沉澱物(wù)至無氯離子。
濾液中氯離子的(de)測定方法：取少量過濾液于表面皿上滴加硝酸銀溶液，如無混濁産生，則确信沉澱中無氯離子，否則應繼續沖洗沉澱。
坩埚的(de)恒重操作：
1.坩埚在馬弗爐中灼燒至恒重
2.坩埚放入幹燥器中冷(lěng)卻
3.恒溫冷(lěng)卻後的(de)坩埚第一次稱量
（同樣的(de)步驟重複三次，灼燒至坩埚恒重）
沉澱的(de)過濾操作：陳化(huà)後的(de)沉澱過濾；洗滌後的(de)沉澱抽濾；沉澱洗滌8～10次。
四、幹燥
取下(xià)玻璃砂芯漏鬥中的(de)沉澱連同濾紙放入坩埚中，放入馬弗爐中在400℃下(xià)灼燒至恒重濾紙完全灰化(huà)，記錄最後坩埚與沉澱的(de)質量，重複三次，使坩埚與沉澱恒重。
1.将抽濾過濾後的(de)沉澱連同濾紙放入坩埚
2.放入馬弗爐400℃灼燒
3.沉澱馬弗爐灼燒後取出
4.沉澱灼燒後放置幹燥器中恒溫
5.沉澱第一次灼燒恒溫後狀态
6.第一次灼燒恒溫後稱量沉澱
7.沉澱放入馬弗爐第二次灼燒
8.沉澱第二次灼燒後放入幹燥器恒重
9.沉澱第二次灼燒恒重後稱量記錄
（重複以上步驟共三次，灼燒至沉澱恒重）
五、空白實驗
移取與試樣體積相同的(de)空白試料，按照(zhào)前四個(gè)步驟，測定空白試料中硫酸鹽的(de)含量。記錄最後坩埚的(de)質量。
六、結果及計算(suàn)
樣品中可(kě)溶性硫酸鹽中硫酸根含量ρ（mg/L），按下(xià)面公式進行計算(suàn)：
ρ=
式中ρ—樣品可(kě)溶性硫酸鹽中硫酸根含量，mg/L；
m1—空坩埚質量，g；
m2—灼燒後恒重（坩埚+BaSO4），g；
V—試樣的(de)體積，mL；
0.4116—質量轉換因子（硫酸根/硫酸鋇）。
可(kě)溶性硫酸鹽中硫酸根含量的(de)測定數據記錄于表14-1。
表14-1 可(kě)溶性硫酸鹽中硫酸根含量測定數據
