1.幹燥
(1)樣品幹燥的(de)過程是在幹燥器中利用(yòng)幹燥劑的(de)吸濕作用(yòng)完成的(de)。
(2)如何使用(yòng)幹燥器。
1)将灼燒後的(de)物(wù)體溫度稍降低後方可(kě)放入幹燥器,放入後待少許時(shí)間又推開2~3次,使内外壓差不過大(dà)。灼燒後的(de)灰分(fēn)必須加蓋,否則在開蓋時(shí)可(kě)使灰分(fēn)吹出坩埚,試驗報廢。
2)一個(gè)幹燥器内不宜放入過多(duō)的(de)蒸發皿或坩埚等器皿,建議(yì)不多(duō)于5個(gè)。由于前後稱量的(de)次序不同,則會有1~2mg的(de)差,可(kě)按次序稱量。
3)玻璃幹燥器的(de)蓋與幹燥器口邊緣磨砂部分(fēn)塗少許凡士林(lín),以便打開。凡士林(lín)宜少塗,以免放入加熱(rè)過的(de)物(wù)體後使其熔化(huà),漸漸有少許流到幹燥器内壁,在取出冷(lěng)卻後的(de)器皿時(shí)碰到内壁受沾污而引起誤差。
(3)如何使用(yòng)幹燥劑。幹燥劑的(de)種類很多(duō),有無水(shuǐ)氯化(huà)鈣、變色矽膠、高(gāo)氯酸鎂等。濃硫酸浸潤的(de)浮石,也(yě)是較好的(de)幹燥劑。
矽膠幹燥劑
矽膠的(de)吸濕效率高(gāo)且無腐蝕性,故幹燥器多(duō)用(yòng)矽膠作幹燥劑。矽膠吸濕後由藍變紅,在烤箱中(110℃)烘烤1h的(de)吸濕性好,一般認爲經常使用(yòng)的(de)矽膠幹燥器每周應烘烤一次。
2.烘烤
(1)烘烤通(tōng)常在幹燥箱或烘幹箱中完成。
(2)如何烘烤。
1)烘烤有除去遊離水(shuǐ)分(fēn)與結晶水(shuǐ)兩類,除去遊離水(shuǐ)分(fēn),一般用(yòng)100~110℃烘烤1h、2h或4h,隻烘一次。也(yě)有烘烤1h稱重後再烘(以後可(kě)減爲每次烘烤0.5h)并稱至恒重。
2)烘烤的(de)時(shí)間自達到規定溫度後再開始計算(suàn)。
3)烘烤的(de)溫度應以放烘烤物(wù)品的(de)區(qū)域的(de)溫度爲準。對(duì)于水(shuǐ)質中的(de)油分(fēn),多(duō)規定隻烘一次即稱量計算(suàn)含量,因油分(fēn)可(kě)揮發分(fēn)解,越烘越減重,且溫度應嚴格控制。
3.灼燒
(1)灼燒是指把固體物(wù)質加熱(rè)至高(gāo)溫以達到脫水(shuǐ)、除去揮發性雜(zá)質、燒去有機物(wù)等目的(de)的(de)操作。有加熱(rè)燈灼燒和(hé)高(gāo)溫爐灼燒兩種形式。
(2)如何灼燒。
1)灼燒是否達到要求,一般以被灼燒物(wù)質是否達到恒重爲标準,否則仍要繼續灼燒直至達到恒重爲止。灼燒空容器的(de)條件要與灼燒物(wù)料的(de)條件相同。
2)加熱(rè)燈灼燒。
煤氣燈:煤氣燈的(de)氧化(huà)焰溫度可(kě)達1540℃,灼燒鉑坩埚時(shí)可(kě)将溫度控制在1000~1200℃;灼燒瓷坩埚時(shí),可(kě)控制在800~900℃,以免影(yǐng)響稱重。通(tōng)常先在小火上加熱(rè)碳化(huà),然後再加大(dà)火焰灼燒。
酒精噴燈:酒精噴燈有直熱(rè)式(又稱座式)和(hé)挂式兩種,最高(gāo)溫度可(kě)達700~800℃。
3)高(gāo)溫爐灼燒。
用(yòng)高(gāo)溫爐(馬弗爐,又稱箱式電阻爐)灼燒樣品時(shí)開始應慢(màn)慢(màn)升溫,使濾紙慢(màn)慢(màn)碳化(huà),不發生劇烈氧化(huà)燃燒而使灰分(fēn)飛(fēi)損失。在低溫時(shí)濾紙先碳化(huà),以不緻引起硫酸鋇等沉澱被還(hái)原(在600℃以上,硫酸鋇可(kě)被碳還(hái)原)。灼燒時(shí)既要有足夠的(de)氧,又不能使爐内空氣過于流動,以免損失。